變溫反應在工業生產中十分常見,許多反應可能需要多次改變溫度。變溫反應量熱的難點在于反應過程中反應釜系統的熱特性參數以及散熱情況持續變化,影響反應熱流計算。RC HP-1000A自動反應量熱儀利用全溫度范圍系統熱容校正技術和靈活的基線修正方法應對上述問題。無論是放熱反應圖(a),抑或是吸熱放熱圖(b),都能夠獲取精確、理想的反應熱流曲線,幫助用戶優化起止溫度、升溫速率等工藝條件,同時可以進行反應動力學分析。

干強劑的合成——強放熱反應量熱
典型聚合反應具有強放熱和高粘度的特點,給反應過程精確控溫與量熱帶來挑戰。圖為丙烯酰胺聚合反應,加入引發劑后,反應隨即開始劇烈放熱,放熱速率最高可達到600W左右,一旦發生反應失控,工藝最高溫度MTSR可達256℃。
RC HP-1000A通過夾套油浴高效制冷,可快速回調反應溫度,有效抑制超溫,避免出現飛溫而導致沖料和爆聚現象,確保實驗安全。

某血小板抑制劑(替格瑞諾)的合成——量熱與原位MIR技術聯用
RCHP-1000A和原位MIR進行聯用,能夠快速并有效地監控反應過程,判斷反應終止點,從而優化反應時間、溫度等工藝參數。某藥物合成反應優化前的工藝分為兩個階段,首先在2℃下投入底料,并緩慢滴加催化劑引發反應;催化劑滴加完畢后,再升溫至22℃,繼續保溫反應3小時。
圖(a)中,量熱結果表明升溫前反應熱流已趨近于0,表明反應已基本完成;圖(b)中,原位MIR獲得的實時數據能夠與量熱結果相互印證,可以發現催化劑投料結束前,產物的特征吸收峰值已趨于穩定。以上結果都說明保溫階段對提升反應轉化率幾乎沒有作用。
根據上述結論,該藥物生產企業將保溫反應時間從3小時縮減為1小時,在確保產品質量的前提下顯著提高了生產效率。
